1.用壓片法做Ｌａ２Ｏ３，用淀粉做黏結劑，壓好片后在空氣中放置１５分鐘后，原來很好的樣品在樣杯中膨脹破碎了，為什么?還有什么好的方法？
(1) 一般壓片樣碎裂是由于樣品受壓之后有應力，導致樣品破碎。
(3) 原則上應該按照樣品測試標準進行測試，一般情況下，制樣有問題，實際上已經不符合標準了。
2.SPECTRO的能量色散XRF如何進行日常維護?當不進行樣品分析時,X光管該如何處理?
主要是譜儀室內恒溫恒濕（22度左右、濕度60%以下），環境清潔，電源穩定，避免震動。當不進行樣品分析時,X光管電流電壓應降至zui低，儀器保持恒溫.
3.僅兩重金屬元素組成的合金，其中低含量元素為 0.1% - 25% 共有13塊標樣，如果標樣精度為±0.01 用目前水平的XRF 作標準曲線。其各點與直線和二次曲線擬和的標準曲線偏差大約是多少?
(1) zui重要的是要用自己的試樣做標樣，制樣方法要和實際應用方法一致，這樣可以克服基體效應，和礦物效應。標樣可以通過濕法分析或者別的方法獲得標準值。
(2) 是否有水分應該從以前的分析方法考慮，同時應該可以去除某些點.
(5) 標樣含量分布合理，如做好共存元素基體校正，一次線會很理想。另外，由于含量分布較大，選好低含量樣品的背景也很重要。
4.在熔融制樣時，二氧化硅的污染總是存在，不知各位有何高見？
(3) 使用不含硅的工具。對于高硅成分還可以接受；另外對于一些試樣存在污染較小，同時也可以縮短熔樣時間。
不用.X熒光光管是不可以隨便關閉的,時間長了你需要重新老化,一般你不用的時候可以把功率降下來:電壓20KV,電流10mA.
7.X射線管佑側窗＆端窗兩種，側窗的陽極接地，燈絲接負高壓。端窗的則是燈絲接地。端窗型管冷卻靶用的水必須是電阻很大的純水，并使用裝有離子交換樹脂的循環水裝置,而側窗型的則可用飲用水.
請問為什么端窗的要用高電阻純水？？含有離子交換樹脂的循環水裝置用來干什么的呢？
8.對粉末樣品一般都要求把剛做好的樣品放在干燥器里保存，請問該用哪種干燥器好？
(2) 我使用兩種的，一種是放置吸水硅膠的，一種是防治濃硫酸的，考究一點再把它搬到冰箱里面
干燥劑可以控制水份，放在冰箱里可以控制溫度，達到低溫干燥的目的，尤其是保護標準物質和標準溶液。
(2) 還有CWY參數凈化交流穩壓電源或是UPS不間斷電源.
功率要15KVA單相穩壓電源、15KVA的UPS不間斷電源（單進單出、三進單出）
(3) 如果是生產用的話，我認為zui重要的就是準備標準樣品了。
10.我知道不同分析晶體的2d值不一樣，但是為什么要用不同的材料呢？是不同的特征X射線在不同的材料上產生的衍射不一樣嗎？
(1) 我想還得從布拉格定律來考慮吧，若都使用同樣的晶體，有的元素的布拉格角就會……
(2) 不同材料晶體的晶格距離不一樣的啊，衍射的強度和精度都不一樣的了
(3) 物理中衍射的原理中講到：只有當阻擋物的大小與光的波長相當時才會產生衍射作用，不同的特征射線波長不同，必須選擇“相當”的晶體才行.
11.請問做黃金，白金測定一定要標樣嗎？黃金就是普通用戶的手飾什么的.
12.用XRF測磁芯材料中的鉛,要求是100PPM以下,可以測嗎?
100PPM以下的鉛含量*可以測，當然不能太小，比如幾個PPM就比較難測了，想對其有個準確的定量必須買標樣，標樣里面肯定有鉛.
13.今天重做了一下XRF的檢量線，發現做某個元素的2theta角度時，發現做幾次所得到的2theta值都不一樣，不知道為什么？
14.要做進料檢驗，比如含量99.5的Fe2O3等,我們的機器沒有衰減器，分析鐵時強度高于5000KCPS，遠超過了SC規定的2000KCPS，覺得我該怎么做好些？
(3) 我也遇到了這個問題，我們原來的做法是降低電流電壓，對你可能不太適用哦，因為你的雜質元素如果還要測量的話，可能比較困難，不過，你可以看看
(1) 要把漂移的原因搞清楚，是儀器（參數）原因還是環境（氣、電、溫度等）
熔融法做類標，風險好象大一點，我對熔融法一直不喜歡用也沒有用過類標，不象直讀光譜，標樣穩定，且基體大多情況不一致。
(2) 雖說對于熔融法,類型標準化沒有什么理論根據,但有時確實起到很好的效果,并不是不可用,但要確認儀器本身正常且穩定.
對于校正儀器漂移的試樣,要看你的強度值有多高,如果單點校正的強度值過低,可能會出現較大的問題,單點漂移校正的強度接近曲線的上端強度,相對誤差會小一些,用兩點校正儀器漂移.
曲線有較大漂移時(儀器更換器件或其它因素引起,但儀器正常且穩定),為了減少重做曲線的工作量,可以采用重校正來對原有曲線進行重校,效果也不錯,選擇原曲線上兩到四點,重熔片進行校正.
有時不同批次的熔劑,也會對分析中的某些元素產生影響,與熔劑中雜質元素有關.
熔融樣品做標樣是可以的,但是要注意吸水問題,樣品在空氣中的氧化問題等
16.一個硫鐵礦樣品，壓片采用無標樣定量分析軟件進行測試，使用儀器為帕納克Axios，分析結果可靠嗎？
17.請教熔融玻璃扣時片內有氣泡的原因，如何避免？我用的是高頻感應熔融機。
能量性分析區域比較小，分析精度也差點，可能速度也慢一些，但操作簡便
(2) 我用到PVC、鋁圈和金屬瓶蓋，但我們用的圈子都是一次性就報廢掉的，因為圈子跟著變形。
(3) 我們是自己做的一個頭,剛好能放進去的.是從鋼管上切下來的,當時剛好有,而且材料合適.隨著使用,鋼圈稍微大了一些,但還是能夠用.不過還得注意射線管是上照還是下照的,因為經常掉粉末!
內容：tank temperature too high.或者：tank temperature too low.
儀器狀態跟蹤顯示溫度非常不穩定 不能穩定在29～31攝氏度這一穩定范圍
(1) 應該是跟水冷沒有關系吧，我們的XRF的水冷只用來冷卻X tube和高壓箱的。
(2) 水冷應該有自己的警報系統。我覺得是分析室的溫度，會受到環境溫度的影響。
(1) 有的手持式的在頭部裝有一個校正的樣品，同時在不用的時候也可以保護X射線發射源。
(2) 銅塊作用一是作能量校正，二是在不測其它樣品時擋住窗口起保護作用。
22.為什么X射線熒光測定壓片樣中的Sb含量時樣片厚度有影響？
(1) 原子序數較低的元素（或基體）對能量較高的譜線吸收系數較低，因此無限厚度也就大一點
(2) Sb的K線能量較高，能穿透更厚的樣品（相對本樣品中的其他元素的特征射線），所以飽和厚度也就比其他元素厚。
23.進行合金分析的時候，比如測定硅錳中的si時，用什么進行校正要好些呢？
(2) 基體校正這個說法不正確。如果說基體校正的話，我想你所做的試樣中只有錳和鐵能對其構成基體上的影響。
26.DY501電熱融熔爐在熔鐵礦石中，制成的玻璃熔片在X熒光分析中全鐵，二氧化硅元素超差較大，相差7個品位，請教是何原因？
(2) 你可以測試一下熔樣條件或者換個爐子試一下，查找問題是出現在你的爐子上，還是你操作的問題。
(1) 每個元素的特征X熒光有不同的波長和能量，波長色散和能量色散就是利用它的波長和能量的不同來檢測。
波長色散利用晶體分光，把不同波長的特征X射線分開，根據Bragg公式和Moseley定律做元素的定性分析；根據元素含量越高，射線的強度就越強，通過一定的方法來校準和校正，zui后進行定量分析。
能量色散不用晶體分光，直接用半導體檢測器檢測樣品的特征X射線的能量，進行定性和定量分析
(2) 有能量、波長、全反射、同步輻射、X射線微熒光、質子激發X射線熒光。
29.有哪位朋友可曾用EDX檢測過純鋁中的Si（約0.05~0.1%）和Fe(約0.05~0.5%)？方法是怎樣的？
Al、Si含量相差近千倍，而Al、Si的特征射線能量靠得太近，高含量的Al在Si的位置產生的本底（是一個隨機量）足以使Si的強度劇烈變化
(2) 輕元素在空氣中譜線會被強烈吸收，造成譜峰不出來或強度很低。在真空狀態會好一些。
(3) 如果是用Kα的話，Al是1.487，而Si是1.740，很容易就造成干擾。
您說的是渦輪分子泵嗎？真空泵有機械泵和渦輪分子泵和擴散泵，機械泵主要是抽低真空，渦輪分子泵是抽高真空．
31.在用Ｘ－ray測Ｐb的時候有ＰbLb1分析線．請問有沒有ＰbLb2分析線？
(1) Pb的La、Lb1是兩條zui靈敏線。其他線的靈敏度很低，不便于常規使用。
(2) 有ＰbLb2分析線，但其強度太弱，也就是說相對靈敏度很低，一般情況下都選用Pb的Lb1線。
32.怎么結合譜線的峰值看EDX的測試結果？如果測得的Pb含量很高，而Pb對應的峰很小，這怎么解釋？
我的拙見：首先要看有沒有其他元素的干擾，比如As干擾就比較強烈。
(2) 據我知元素的含量并不是峰高就大的,和樣品中元素的激發效率有關的.比如說你的DT是20％，那個時候Pb的峰很高，但是含量不一定高
因為其他元素沒有激發出來而已。所以一定要看DT在40％～50％之間才是*的檢測結果
(1) PHA（能譜漂移）校正、α（儀器漂移）校正每日都需做。
(4) 剛開始你操作的時候，可以先天天都做PHA矯正，后來穩定了可星期/次！
(5) 漂移校正我一般不做，一來儀器比較穩定，二來覺得有點麻煩。建議在測量樣品之前先做一個監控樣。
34.定量測試是否需要所有組分的標準樣？我要測的是玻璃樣品，測不出組分時候是什么緣故，是因為含有機物么？
一般的EDXRF可以測試Na-U之間的元素，對Na前面的元素無能無力，例如H、O等元素，所以如果是測試有機物的話，是無法測試出來的。
一固定道有問題,當然會影響其它元素啊,因為其它元素可能會用這個有問題的強度進行計算校正系數的啊,是相互關聯的。
36.ED-XRF 的標準曲線法是什么?用工作曲線 怎么個測定?
(1) 工作曲線法就是利用標準樣品先建立一條標準的德校正曲線，測試時再根據這個曲線計算測量結果。
(2) 用已知濃度的幾個標準樣品測強度,得到一系列相應的強度信號,列坐標柱,強度和濃度對應形成一系列的點,連線,那么就是標準曲線.測試樣品時,儀器測試到一個信號強度,對應這條曲線,可以知道對應的濃度.
37.我們使用粉末壓片時，采用的就是一般的標準樣品，也就是使標準樣品達到一定的粒度而已。
是不是有光譜專業的標準樣品呢？和我們現在用的是否一樣呢？（主要使粉末樣品，這里的光譜也主要指X射線熒光）
所謂光譜標準樣品指的是適合光譜分析的標準樣品,并非如試劑的等級差別
只要元素含量不是很低，譜峰不被本底覆蓋,一般測量還是可以的.如礦源復雜，且含量教高估計要用融片法做了,缺點是融片基本是稀釋了，所以曲線斜率不高.
(2) XRF只能測試總Cr.區分不了價態.XPS可以區分價態.就是測試深度太淺,不適合ROHS
(1) 我的XRF就放在空調出風口，溫度大概20吧，室內濕度保持在50-60
(2) 我公司的XRF的室溫控制在18~28攝氏度（*推薦21~25攝氏度），相對濕度控制在40%~70%。其實溫度相對來說對儀器的性能影響不是太大，主要是濕度一定要控制好。
(3) 我們溫度要求控制在20-25℃之間,濕度zui多不能超過70%,安裝工程師都是特別強調了的,達不到要求對很可能縮短X光管使用壽命
41.我們公司zui近剛購一臺ARL9800X熒光議，長期穩定性一直都不能達到指標。測角儀和固定道的強度變化都很大。這都和那些因素有關呢？存在空間干擾嗎？
(1) 穩定住室內溫度，不要關閉儀器自身的恒溫機構（即使關機），每次分析樣品前作PHA調整以及阿爾法校正，采取上述措施后，情況可能會有所改善。
有一項作業叫做標準化或阿爾法校正，就是在分析待測樣品之前，先測量其對應的工作曲線所用的標準化樣品（在建立工作曲線時必須選定一到兩個標準樣品作為標準化樣品或阿爾法校正樣品.）來校正X射線強度的每日變動。
43.zui近光管出現漏油,換了個光管后,所有曲線都有較大的漂移,尤其是其中的Si,含量在50左右,漂移了8個百分點.初步認定是光管漏油后油跟隨樣盒進入真空室污染了PET晶體,大家有什么看法?
(1) 如果認為光管漏油污染了晶體的話，可以做一下角度掃描，看峰值是否偏移，晶體被污染角度值應該會偏移的。
如果晶體沒有被污染的話，那么漏進系統的油可能是造成結果漂移的原因了。油的成份有沒有檢測一下？是不是Si含量很高？上照式的光管漏油是會進入到真空室的。
所以，首先確定角度值是否偏移，然后確定一下油的成份，從這兩個方面去查查看，應該可以搞清楚你的問題。
(1) 所謂定性分析，就是指確定物質性質的分析，也就是說要通過各種研究手段確定要分析的物質的組成；定量分析，指的是不只是要確定物質的組成，還要確定不同組成部分的數量或質量、百分比等相關信息。
(2) 定性分析：鑒定物質中含有哪些元素、離子或官能團等。定量分析：測定物質中有關成分的含量。《化學詞典》上海辭書出版社，1989年9月。
(3) 所謂定性分析就是確定是什么元素，定量分析就是確定元素的含量
45.現在X-ray的Windows驅動有問題了，但是X-ray沒有光驅．怎樣把Windows軟件裝進去?有一個USB接口，用外置光驅引導，還是有別的好招．
(1) 先看看你軟件多大，現在一般用USB盤和移動硬盤應該都可以搞定的
46.我們是一家鋁電解企業，由于分子泵的問題熒光儀已停用２個月，昨天換過分子泵后分析數據偏離很厲害，能量描跡正常，這是哪里的問題？
(1) 這可能是真空度的問題，看看真空度是否下降，再則看看在更換過程中是否碰到了電路板。
(2) 你說的數據偏差厲害，估計是電解質中的氧化鋁吧，如果是，很正常.
47.因工作需要, 現在經常遇到有鍍層的鐵件(螺絲,電池片),而用參數分析法,得到的結果往往鐵的含量很小,而鍍層中的鋅,鎳比例卻很大.用什么方法才能比較準確的測出里面含有RoHS禁止的元素?
1)鐵是基材，入射X射線經過鍍層的吸收后，到達鐵層已經衰減了了，所以激發出來的鐵的熒光就少了。
2)特別是使用了filter的情況下，入射X線經過篩選，Fe的X線熒光強度會更低。
48.用FP法做金屬時碰到Cd值很高，但卻在譜圖上看不到有一點Cd的峰，這怎么解釋?
你是用什么基材的？設置方面是否正確？一般FP法不測Cd及Hg，只測試Pb及Cr
49.XRF能做食品中的重金屬檢測嗎？想做市場監測用，需要快速測定，包括前處理、分析能一個小時搞定！不需要太準確，ppm級別吧！檢測對象為生肉、魚、少數蔬菜水果什么的，分析元素為汞，鉛，鉻，鎘等！
幾十個PPM以上的XRF還可以檢測，食品中的重金屬含量相當少的，上zui低的0.5PPM，X熒光怎么可能測的出來呢
50.X射線管的老化問題,為什么要老化？不老化有什么后果？以及怎樣老化？老化對光管的壽命有影響嗎？
(2) 對X光管有損害的地方就是開、關機時，開機時的老化和關機時的冷卻做得不好都會對X光管的壽命有影響。
51.生鐵中 的 Si分析與化學分析 誤差比較大,C和S 與碳硫分析儀 對不上C的差距zui大，S的分析有時候差距比較大 一般 正負2 左右.分析標樣還可以 為什么會這樣?
(1) 我分析可能是制樣導致的差距,可以多分析幾個標樣,看看怎樣,如果標樣分析不相差,只是樣品分析存在差距,可以從制樣過程中找原因,樣品制樣過程過熱,也可能導致碳有差距.僅為個人看法.
(2) 建議用儀器制造商提供的人工晶體分析Si（如果有的話）；通常，XRF分析 C和S沒有碳硫分析儀準確。
(3) 主要是基體影響造成的。要采用與被測樣品基體相同、含量接近的標準物質進行校正，予以克服。
(4) 碳分析不是熒光強項,大偏差正常;其它元素分析時必須考慮制樣問題,保持分析樣品與建立曲線時一致.
(5) C用熒光肯定誤差較大，根據我過去的開發經驗，S與CS分析儀還是比較接近的，可能你的標準曲線樣與測試樣基體差別較大，一般工業上要每天對曲線進行維護的！
(7) 兩種方法都存在誤差。XRF對SI的重現性不好，其受溫度影響較大，精度不高，XRF對重元素的分析精度還可以。CS分析儀對CS分析的重現性很好，應可以信任。
(8) 首先你要搞清楚分析方法的適用范圍，確定分析結果的不確定度，這樣問題就突現的比較明顯了
優點：可以分析純液態樣品；樣品下表面為分析面，液樣受熱后產生的氣泡對分析無影響。
缺陷：分析粉末壓片樣品時一旦樣品破碎，污染檢測室、損毀X光管！日常分析時碎屑落在X光管Be窗上難于處理，不利于儀器維護；
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