氣象色譜儀的使用方法

氣相色譜分析檢測過程中，氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求，為即達(dá)到工作要求，又能延長儀器壽命，所用氣體的純度要達(dá)到或略高于儀器自身對氣體純度的要求；否則，若使用不符合要求的低純度氣體，會(huì)造成一系列不良影響；一般情況下，氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則，即微量分析比常量分析要求高，毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高，程序升溫分析比恒溫分析要求高，濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高，配有甲烷裝置的FID比單FID要求高，中高檔儀器比低檔儀器要求高。
1氣體純度的要求
原則上講，選擇氣體純度時(shí)，主要取決于：①分析對象；②色譜柱中填充物；③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。實(shí)踐證明，作為中高檔儀器，長期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時(shí)，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度是十分困難的。而對于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，會(huì)增加運(yùn)行成本，有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性，因此選用氣體的純度要求達(dá)到或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可，這樣既可以達(dá)到工作要求，又能延長儀器的壽命，還不至于增加儀器的運(yùn)行成本。
2氣體純度低可能造成的不良影響
根據(jù)分析對象，色譜柱的類型，操作儀器的檔次和具體檢測器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：
2.1樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；
2.2色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG固定液斷鏈。
2.3有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰；
2.4對柱保留特性的影響：
2.5檢測器：TCD：信噪比減小，無法調(diào)零，線性變窄，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用，氧含量過大，使元件在高溫時(shí)加速老化，減少壽命；FID：特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時(shí)，CH4等有機(jī)雜質(zhì)會(huì)使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析；
2.6在做程序升溫操作時(shí)，載氣中的某些雜質(zhì)，在低溫時(shí)保留在色譜柱中，當(dāng)柱溫升高時(shí)不但引起基線漂移，還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。
2.7儀器影響
2.7.1各類過濾器加速失效；
2.7.2調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥，穩(wěn)流閥，針形閥)被污染，氣阻堵塞，調(diào)節(jié)精度降低或失靈；
2.7.3氣路系統(tǒng)被污染，若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操做，有時(shí)要吹洗很長時(shí)間(可能一周以上)污染嚴(yán)重時(shí)有時(shí)再也無法恢復(fù)。
2.7.4檢測器的壽命
對于FID，水蒸汽會(huì)影響分析結(jié)果，直至影響檢測器的壽命；
3對氣體純度選擇的一般原則
3.1從分析角度講，微量分析比常量分析要求高；
3.2毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高；
3.3程序升溫分析比恒定溫度分析要求高；
3.4濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高；
3.5配有甲烷裝置的FID比單FID操作的對載氣中的微量CO，CO2要求要高得多。
3.6從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講，中高檔儀器比低檔儀器要求高。
4操作不同檢測器推薦使用的氣體純度
我們推薦氣體純度的技術(shù)要求，通常用于常規(guī)分析，對于特殊高靈敏度的痕量分析應(yīng)采用高一級純度的氣體，如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命，或分析樣品組分濃度很高時(shí)，也可以不使用過高純度的氣體。
操作規(guī)程
1打開穩(wěn)壓電源；
2打開氮?dú)忾y，打開凈化器上的載氣開關(guān)閥，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好；
3調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值(根據(jù)刻度的流量表測得)；
4調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量，柱流量即為總流量減去分流量；
5打開空氣、氫氣開關(guān)閥，調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值；
6根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測器溫度；
7打開計(jì)算機(jī)與工作站；
8FID檢測器溫度達(dá)到150oC以上，按FIRE鍵點(diǎn)燃FID檢測器火焰；
9設(shè)置FID檢測靈敏度和輸出信號(hào)衰減；
10待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時(shí)，即可進(jìn)樣分析；
11實(shí)驗(yàn)完畢后，先關(guān)閉氫氣與空氣，用氮?dú)鈱⑸V柱吹凈后關(guān)機(jī)。
注意事項(xiàng)(須經(jīng)嚴(yán)格的培訓(xùn)和考核合格后方可使用該儀器，未經(jīng)允許不得使用)
1氫氣發(fā)生器液位不得過高或過低；
2空氣源每次使用后須進(jìn)行放水操作；
3進(jìn)樣操作要迅速，每次操作要保持一致；
4使用完畢后須在記錄本上記錄使用情況。